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論文題目「Ar-N2およびAr-H2アークにおける電極現象」

近藤大紀

緒言
熱プラズマが有する10000℃以上の高温，高化学活性，急冷効果などを利用することで，従来にはない形態，結晶構造，化学組成の材料合成が可能である．特にナノ粒子合成プロセスは，急冷過程においてマイクロ秒オーダーで生じる核生成や共凝縮，凝集プロセスを制御することが重要であることより，熱プラズマの特長を活用したナノ粒子合成プロセスの実用化が大きく期待されている．
本研究では，アーク溶接等で広く産業的に用いられている直流アークに着目する．近年では，Arなどの希ガスに加え，N2やH2などの分子ガスを雰囲気ガスとして用いた直流アークによるナノ材料合成プロセスの研究が広く進められている．その中で，重要な検討課題の一つに，電極消耗低減化がある．これは，電極由来の金属蒸気の混入や，消耗に伴う電極の形状変化などの様々な影響によりアーク特性が変化するためである．急激な温度勾配を有するアークが不安定になると，ナノ粒子の生成量や粒径特性に影響を与えることが予想される．従って，プロセスを安定にかつ連続的に運用していくためには，電極消耗の低減化およびアーク安定性の制御が必要不可欠となる．不活性雰囲気中の陰極消耗機構に関しては，実験的および数値解析的な検討により，概ね明らかにされている．しかし，N2およびH2の添加が陰極消耗へ及ぼす影響に関する報告例は少なく，その理解は充分でない．
そこで本研究では，直流アーク中の陰極消耗機構におけるN2およびH2添加の影響を解明することを目的とする．特定の波長のみを透過するバンドパスフィルター(BPF)光学系を用いて，直流アーク中の金属蒸気の可視化および陰極表面温度の算出を試みた．

実験装置および計測手法
本実験で用いた直流アーク発生装置では，陰極として，2wt%ThO2-W，1wt%Ce2O3-W，1wt%Ce2O3-Wを用い，直径6.0 mm，先端角度は60度とした．Ar-N2雰囲気においてアーク電流値を100 A~300 Aと変化させた．電極間距離は10 mm，シールドガス流量は10 L/minとした．
熱プラズマからの発光は，電極からの熱放射や，様々な発光種の線スペクトル，連続スペクトルが同時に観測される．そのため，高速度カメラと適切なBPF光学系を組合せ，特定の波長のみの観察を試みた．なお，電極近傍における発光分光計測より，BPF波長を選定した．
Wの動的挙動の可視化のため，W原子由来の線スペクトルを観察する430±5.0 nmとAr原子の発光のみを観察できる738±2.5 nmをBPF波長とし，電極近傍でのW蒸気挙動を観察した．プラズマ由来の線スペクトルの発光強度は，発光種の励起温度と数密度に大きく依存する．発光強度への温度依存性の影響を考慮し，WとArとの相対強度値を算出することで，W蒸気の相対濃度を評価した．
陰極温度の計測には，プラズマガス由来の発光の影響がなく，陰極からの熱放射のみを観察できる785±2.5 nmと880±5.0 nmをBPF波長とした．得られた2波長の相対強度より，2色放射測温法に基づき陰極表面温度を算出した．

実験結果
N2およびH2濃度を変化させたときのW陰極の消耗速度において，H2濃度がW陰極の消耗に及ぼす影響は確認されなかった．一方で，N2濃度を増加させると，W陰極の消耗量が大きく増加した．N2雰囲気における陰極蒸発促進機構を明らかにするには，まず陰極の蒸発現象を明らかにすることが必要不可欠である．そこで，陰極金属蒸気の可視化を試みた．
N2およびH2濃度を変化させたときのW蒸気の観察結果では，N2の添加によりW蒸気量は大きく増加していることが見てとれた．また，陰極由来の金属蒸気は，アーク側面部のみに存在するという特徴的な分布であることが明らかとなった．既往の研究では，直流アークでは，電極直下のアーク中心部では約20000 Kもの高温になることが明らかとなっており，そのような高温域では，W原子は電離しているため，イオン化したWは電場の影響により陰極側に引き戻される．従って，Wが原子として存在できるアーク側面部においてW蒸気が存在することが一つの要因であると考えられる．ただし，W蒸気の発生源となる陰極の温度場が未知であるため，陰極表面温度を計測し検討を行った．
N2およびH2濃度を変化させたときのW陰極の温度計測結果において，H2雰囲気では，陰極消耗量と同様にH2濃度が及ぼす影響は確認できず，陰極表面温度は約3500 KとWの融点以下であった．陰極消耗量と同様に．一方で，N2雰囲気では陰極表面温度は，4000 Kを上回りWの融点以上となり溶融する様子が観察された．このように，N2を添加することで陰極への熱流束が増加し，陰極温度が上昇し，陰極消耗量および陰極蒸発量の増加につながったと考えられる．この要因として，窒素の再結合反応が挙げられる．窒素と水素の再結合温度は，それぞれ約7500 K，約3500 Kとなっている．H2雰囲気では，陰極温度が水素の再結合温度と同程度であるのに対し，N2雰囲気では陰極温度が窒素の再結合温度を大きく下回っている．そのため，プラズマ中で解離したNが陰極表面および溶融陰極中に溶け込み，再結合することで局所加熱が生じる可能性が考えられる．
金属中へのN2の溶解度が，WよりMoの方が大きいことが報告されている．そこで，それらの物性値が既知であるWおよびMoを陰極として用い，N2濃度の増加が陰極消耗に及ぼす影響について検討した．N2濃度を0vol%から30vol%まで変化させたときのW陰極とMo陰極の消耗速度を測定した結果をFig. 6に示す．いずれの陰極においても，N2濃度の増加に伴い陰極消耗量は増加傾向であることが分かる．しかし，N2の溶解度の大きいMo陰極では陰極消耗量の増加は顕著であり，よりN2添加の影響があることが確認された．従って，陰極先端溶融部において，Nの溶け込みによる局所加熱が生じている可能性が示唆された．以上のようなN2の熱的な作用により，N2雰囲気では陰極への熱流速が増加し，陰極温度の上昇および陰極蒸発量の増加が生じたと考えられる．

結言
本研究では，高速度カメラと適切なBPF光学系を用いることで，従来困難であった陰極由来の金属蒸気の可視化に成功し，直流アークの蒸発現象を明らかにした．また，N2雰囲気中での陰極蒸発機構として，陰極先端溶融部へ溶け込んだNの再結合による局所加熱が重要であることが示唆された．

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