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論文題目「高周波熱プラズマを用いたFe系二元合金ナノ粒子の合成」

山下晃平

1． 緒言
　高周波熱プラズマは高温かつ高化学活性であり，他の熱プラズマと比較して被処理物質の滞留時間が長いという特長を有する．さらにプラズマ尾炎部での超急冷が可能であるため，従来では合成しにくい形態，結晶構造，化学組成のナノ材料の合成を得意とする．そのためナノ材料の創製プロセスの構築が期待される．
　Fe系合金ナノ粒子は磁性体として磁気記録媒体やドラッグデリバリーシステム，変圧器などに利用されており，上記の製品の品質向上のためには，高純度な磁性体ナノ粒子の大量合成手法の確立が必須である．また，合金ナノ粒子の磁気特性の向上に組成の制御が重要である．
　高周波熱プラズマは，高純度なナノ粒子の連続的な合成が可能であり有用であると考えられる．さらに，熱プラズマによる合金ナノ粒子合成の組成制御において重要なパラメータは蒸気圧であることが既往の研究より明らかとなっている．したがって本研究では，Feと蒸気圧を比較することにより3種類の金属を選定し，高周波熱プラズマを用いてFe系合金ナノ粒子の合成および組成制御を目的とした．

2． 実験方法
　装置は大別してプラズマトーチ，反応チャンバー，回収フィルターの3つで構成される．キャリアガスとともに供給された原料粉体はプラズマトーチ内で蒸発し，反応チャンバーにおいて均一核生成，不均一凝縮および凝集を経てナノ粒子となる．生成されたナノ粒子はガスとともに回収部に運ばれ回収フィルターに集積し，回収される．
　本実験では，Feと蒸気圧が同程度のNiによるFeNi合金ナノ粒子の合成を試み，原料中のNi含有量を3，6.5，12.1，20mol%の4条件で実験，分析を行った．実験条件としては，周波数4MHz，投入電力20 kW，雰囲気圧力を大気圧とした．また，インナーガスとしてAr (5.0 L/min)，シースガスとしてAr (60.0 L/min)を流した．原料粉体として単体のFe(5~10 µm)およびNi(3~5 µm)を用いた．原料粉体はキャリアガス(Ar: 3.0 L/min)を用い，プラズマ中に供給した．合成したナノ粒子の分析には，X線回折(XRD)，透過型電子顕微鏡(TEM)，エネルギー分散型分光法(STEM-EDS)を用いた．

3． 実験結果
　生成物のXRDチャートでは，Ni含有量の少ない条件では2つのピークがみられるが，原料のNiの割合が増えるにしたがって1つのピークに重なっていった．また，第一ピークは仕込み組成におけるNi含有量の増加にともない，第一ピークがわずかに低角側にシフトしている．これは，bcc相を構成するFeの一部が，Niにより置換されていることを示す．Niの原料組成比を12.1mol%とした条件における生成物のEDS元素マッピングでは，平均粒径は73 nmで，ほぼすべての粒子が球状であることが示されている．また，FeとNiのマッピングが同一粒子上に均一に分布していることから，FeNi合金ナノ粒子の生成が確認された．粒子毎の半定量分析の結果では，生成物組成比(Ni/Fe)は原料組成比に近いものであることが確認された．
　これは，FeとNiの蒸気圧が同程度であるため，FeとNiが粒子内に均一に分布した原料組成に近い組成のナノ粒子が生成したと考えられる．

4．結言
　本研究では，高周波熱プラズマを用いてFe系二元合金ナノ粒子の合成に成功した．また，原料金属粉体の蒸気圧が近い系では，生成物組成を制御できることが確認された．以上より，Fe系二元合金ナノ粒子の大量生産手法として，熱プラズマが有用であることが示された．

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