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論文題目「高周波熱プラズマによるホウ化物ナノ粒子の合成」

田上優太

1.緒言
高周波熱プラズマは高温かつ高化学活性であり,他の熱プラズマと比較して被処理物質の滞留時間が長いという特長を有する.さらにプラズマ尾炎部での超急冷が可能であるため,従来では合成しにくい形態,結晶構造,化学組成のナノ材料の合成を得意とする.そのためナノ材料の創製プロセス構築への期待がかかる.
ホウ素は熱中性子線の高い吸収特性を示し,高融点,高沸点,高硬度という特長がある.また,高融点重金属は耐熱性に加え,ガンマ線の遮へい特性を有する.上述の特長に加え,重金属ホウ化物は高い耐酸化性や耐腐食性を有するなど,優れた性質を示す.それらの重金属ホウ化物をナノ粒子化することができれば,様々な応用展開に期待できる新規ナノ粒子材料となる.
以上を鑑み,本研究では高周波熱プラズマを用いた重金属ホウ化物ナノ粒子の合成を目的とした.

2.実験方法
実験装置は大別してプラズマトーチ,反応チャンバー,回収フィルターの3つで構成される.キャリアガスと共に供給された原料粉体はプラズマトーチ内で蒸発し,反応チャンバーにおいて均一核生成,不均一凝縮および凝集を経てナノ粒子となる.生成されたナノ粒子はガスとともに回収部に運ばれ回収フィルターに集積し,回収される.
本実験では,重金属ホウ化物ナノ粒子の合成を試み,原料組成比をB:Mo=6:1, 4:1, 2.5:1, 2:1, 1:1, 0.5:1の6条件で実験・分析をおこなった.実験条件としては,周波数4MHz,投入電力20 kW,雰囲気圧力を大気圧と固定した.また,インナーガスとしてAr (5.0 L/min),シースガスとしてAr (60.0 L/min)を流した.原料粉体として,単体のB(45 µm)およびMo(1.5 µm)を用いた.原料粉体はキャリアガス(Ar: 3.0 L/min)を用い,プラズマ中に供給した.合成したナノ粒子は,X線回折(XRD),透過型電子顕微鏡(TEM),エネルギー分散型分光法(STEM-EDS)により分析した.

3.実験結果
XRD分析結果より,B/(B+Mo)≥0.5において,目的物質であるホウ化モリブデンが生成したことが示された.いずれの実験条件においてもMoの単体とB2O3が確認された.また,B/(B+Mo)が増加するにつれて,ホウ化モリブデンの割合も増加した.B:Mo=4:1とした条件における生成物の元素マッピングにおいて,平均粒径は16 nmで,ほぼすべての粒子が球状であることがわかった.また,BとMoのマッピングが同一粒子上に重なっていることから,ホウ化モリブデンナノ粒子の生成が確認された.
B-Mo系ナノ粒子の生成機構を解明するために核生成温度を算出した.B/(B+Mo)=0.8においては,Bの核生成温度(2960 K)がMoの核生成温度(2918 K)より高いので,Bが核生成し,この核にMoおよびBが不均一凝縮する.それに対してB/(B+Mo)≤0.71においては,逆にMoが先に核生成し,この核に対してBおよびMoが不均一凝縮する.

4.結言
本研究では,高周波熱プラズマを用いて重金属ホウ化物ナノ粒子の合成に成功した.また,原料粉体の組成比によって核生成する種が変わり,生成物やその割合を制御できることを見出した.以上のことから,重金属ホウ化物ナノ粒子の大量生産手法として,熱プラズマが有用であることがしめされた.


化学工学部門2020年修士中間発表優秀発表賞(2020年2月)誘導結合型熱プラズマを用いた重金属ホウ化物ナノ粒子の合成


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